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García Mayor, M Asunción

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García Mayor
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M Asunción
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    Synthesis and characterization of a molecularly imprinted polymer for the determination of spiramycin in sheep milk
    (Elsevier, 2017-04-15) Durand Alegría, J.S.; García Mayor, M Asunción; Paniagua González, Gema; Fernández Hernando, Pilar; Garcinuño Martínez, Rosa Mª
    A series of molecularly imprinted polymers (MIPs) comprising reactionary sites which are complementary to macrolide antibiotic spiramycin (SPI) were synthetized by noncovalent bulk polymerization technique. MIPs were synthesized under different polymerization process and their recognition efficiency was evaluated in binding studies in comparison with non-imprinted polymers. The best MIP was morphologically characterized and equilibrium assays were carried out. The MIP was evaluated as a sorbent for extraction and preconcentration of SPI from aqueous and sheep milk samples, and an off-line MISPE method followed by high-performance liquid chromatography with UV diode-array detection was established. Good linearity were obtained for SPI in a range of 24–965 μg kg−1 and the average recoveries at three spiked levels in milk samples were higher than 90% (RSD < 5%). Limit of quantification was 24.1 μg kg−1. Cross-reactivity studies from other macrolides with similar structure were tested. The optimum imprinted polymer showed a good selectivity and affinity for SPI, demonstrating the potential of the proposed MISPE for rapid, sensitive and effective sample pretreatment for selective determination of SPI in sheep milk samples.
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    Occurrence of erythromycin residues in sheep milk. Validation of an analytical method
    (Elsevier, 2015-04) Soledad Rodríguez, Beatriz Elena; Durand Alegría, Jesús Senén; García Mayor, M Asunción; Paniagua González, Gema; Fernández Hernando, Pilar; Garcinuño Martínez, Rosa Mª
    The paper describes a new and selective analytical sample treatment for quantitative extraction and preconcentration of erythromycin in presence of other macrolide antibiotics in sheep milk samples. The methodology is based on the use of a molecular imprinted polymer (MIP) employed as solid phase extraction sorbent (MISPE). The synthesized material by bulk polymerization using erythromycin (ERY) as template was evaluated as solid phase extraction sorbent, in a novel sample treatment technique that can be coupled to high-performance liquid chromatography with diode-array detector (HPLC-DAD). MIP selectivity was studied for other macrolide antibiotics with similar structures, such as tylosin (TYL), spiramycin (SPI), josamycin (JOS), roxithromycin (ROX) and ivermectin (IVER) getting recoveries for these interferents lower than 35%, for all cases except for ROX, which recoveries were around 85%. The variables affecting the molecularly imprinted solid-phase extraction (MISPE) procedure were optimized to select the best conditions of selectivity and sensitivity to determine ERY at concentration levels established by EU legislation in sheep milk. Under the selected experimental conditions, quantification limit was 24.1 µg kg−1. Recoveries were higher than 98%, with RSDs between 0.7% and 2%. The proposed MISPE-HPLC method was validated and successfully applied to ERY analysis in sheep milk samples.
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    Red RIEQA. EBSQA, un entorno para el aprendizaje autónomo y su evaluación continua
    (2009-09) Durand Alegría, Jesús Senén; Gallego Picó, Alejandrina; Sánchez Muñoz, Pedro Jesús; Fernández Hernando, Pilar; Garcinuño Martínez, Rosa Mª; García Mayor, M Asunción
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    Nuevas estrategias analíticas de extracciones selectivas en continuo acopladas a la cromatografía de líquidos para la determinación de antibióticos en muestras biológicas
    (Universidad Nacional de Educación a Distancia (España). Facultad de Ciencias. Departamento de Ciencias Analíticas, 2016-01-19) García Mayor, M Asunción; Fernández Hernando, María del Pilar; Garcinuño Martínez, Rosa María
    En los últimos años ha ido en aumento el número de bacterias que se han hecho resistentes a los antibióticos, siendo la causa principal el uso inapropiado de los mismos, ya que se ha abusado de su consumo, tomándolos cuando no son realmente necesarios o no finalizándose los tratamientos; en su uso veterinario también se abusa de ellos y se han utilizado incluso como promotores del crecimiento, además de que en ocasiones no se respetan los tiempos de retirada. Esto, unido a las numerosas vías de transmisión existentes en el medio ambiente, provoca que las bacterias estén expuestas durante largos periodos de tiempo a cantidades de antibiótico que no son suficientes para destruirlas, lo que les permite adaptarse y propagarse por diferentes vías, pudiendo pasar a los alimentos y a través de éstos al hombre. Las bacterias que se han hecho resistentes a un determinado antibiótico, pueden serlo también a otros que tengan estructura y mecanismo de acción similar. Esta situación ha llevado a la necesidad de la adopción de medidas urgentes, entre las que está el controlar la presencia de residuos de antibióticos en los alimentos, lo que implica la necesidad de nuevos métodos de tratamiento de muestras que permitan la extracción de los analitos en concentraciones inferiores a los límites máximos de residuo establecidos. Se ha puesto a punto el primer método multiresiduo de análisis de leche de oveja que permite la extracción de antibióticos macrólidos, la limpieza de la matriz y la posterior determinación de los mismos en concentraciones inferiores a las permitidas por la legislación vigente mediante HPLC-DAD, resolviéndose el problema analítico existente para la determinación de antibióticos macrólidos en leche de oveja. Se ha desarrollado y optimizado un nuevo método que permite la extracción cuantitativa de siete antibióticos macrólidos (oleandomicina, eritromicina, roxitromicina, espiramicina, josamicina, tilosina e ivermectina) y la limpieza de las muestras de leche de oveja manchega de forma simultánea, mediante el empleo de la técnica de dispersión de la matriz en una fase sólida (MSPD), utilizando arena lavada como agente dispersante. Es necesaria la eliminación previa de la grasa con hexano. Se ha sintetizado un polímero de impronta molecular (MIP) para eritromicina, mediante polimerización en bloque no covalente con iniciación térmica. El MIP muestra buena selectividad y alta capacidad de adsorción de ERY, y permite también la recuperación de roxitromicina sin mostrar problemas de interferencias. Se ha optimizado un proceso de extracción en fase sólida impresa molecularmente (MISPE) utilizando el MIP previamente sintetizado para ERY. Al aplicarlo a muestras de leche de oveja es necesaria la eliminación previa de proteínas y la eliminación de la grasa con hexano, sirviendo esta etapa como limpieza. Se ha desarrollado un método fiable para la determinación selectiva de eritromicina en muestras de leche de oveja, utilizando el proceso MISPE para la extracción del analito y HPLC-DAD para su cuantificación en concentraciones inferiores al límite requerido por la UE (40 mg·kg-1). Se ha sintetizado y caracterizado un polímero de impronta molecular para espiramicina mediante polimerización en bloque no covalente con iniciación térmica. Sus propiedades de adsorción se han valorado mediante la obtención de las isotermas de adsorción según el modelo de Bi-Langmuir y el análisis de Scatchard, deduciéndose la presencia en el polímero de sitios enlazantes heterogéneos de dos tipos, de alta y baja afinidad. Se ha desarrollado un método para la determinación selectiva de espiramicina en muestras de leche de oveja, utilizando un proceso MISPE para la extracción del analito y HPLC-DAD para su cuantificación en concentraciones inferiores a los límites máximos establecidos por la Comisión Europea.